前言

火焰法是處理汽車保險杠應(yīng)用中較為普遍的一種方法，它用火焰的氧化焰部分(即藍(lán)色部分)接觸PP保險杠材料表面，由于噴在材料表面上的熱氧火焰溫度高達(dá)1100~2800℃，故通過對PP表面的脫氫和氧化反應(yīng)而在表面生成氨基、羥基、羰基等含氧極性基團(tuán)和不飽和雙鍵，增加表面極性，從而提高表面能（即增強(qiáng)噴漆在其表面的附著力）和保險杠的耐用性。在保險杠基材表面改性的過程中比較關(guān)注樣品表面的元素及價態(tài)變化信息，這就使得一些常規(guī)分析方法無法滿足這種分析需求；而XPS作為一種全新的表面分析技術(shù)，由于其表面敏感性，可以為我們提供樣品表面10nm左右的元素及價態(tài)信息，可以很好的完成對PP保險杠材料的表面分析，從而為PP保險杠材料表面改性研究提供正確的指引方向。

樣品測試要求及制備

本文通過XPS對火焰處理前后的保險杠基體材料進(jìn)行檢測分析，了解此次改性工藝前后獲得的基體材料表面的結(jié)構(gòu)與組成變化信息。

測試儀器和測試方法

選擇ESCALAB Xi+光電子能譜儀進(jìn)行測試，儀器外觀見圖1。為消除樣品荷電效應(yīng)開啟標(biāo)準(zhǔn)模式的中和槍。測試時使用單色化X射線源，500微米束斑。

測試結(jié)果分析

1.火焰處理前樣品表面元素含量及價態(tài)信息分析

對樣品代表性點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，樣品表面各元素相對原子百分含量如表1所示（只將C、O、N、Si元素參與定量）：

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由表格數(shù)據(jù)可看出，樣品表面含有約91%的C元素及約7%的O元素，基本不含N元素。

對火焰處理前樣品表面各元素化學(xué)態(tài)的相對原子百分含量及碳、氧圖譜也進(jìn)行了分析，如表2、圖2所示（只將C、O、N、Si元素參與定量）：

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由上述表格和圖譜可以看出，未火焰處理前PP樣品中的C元素主要是以C-C的化學(xué)態(tài)形式存在，而O元素主要來源于樣品中的硅酸鹽和二氧化硅。由于樣品表面極性官能團(tuán)含量較小，所以此時樣品表面能極小，為0.5dyn。

2.火焰處理后樣品表面元素含量及價態(tài)信息分析

對樣品代表性點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，樣品表面各元素相對原子百分含量如表3所示（只將C、O、N、Si元素參與定量）：

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由表格可以看出，樣品表面除了C、O、Si元素以外還出現(xiàn)了N元素。

采用Avantage軟件對C元素進(jìn)行譜峰進(jìn)行分峰擬合處理，獲得C元素分峰結(jié)果如圖3所示。

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由圖可以看出火焰處理后樣品表面增加了O-C=O、C=O、C-O等新的親水基團(tuán)；由于親水基團(tuán)的加入，增加了樣品表面極性，提升了樣品的表面能，而此時樣品表面能為3dyn，XPS得到結(jié)果與真實(shí)樣品性能提升事實(shí)完全一致。

火焰處理后樣品表面各元素化學(xué)態(tài)的相對原子百分含量如表4所示（只將C、O、N、Si元素參與定量）：

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由上表格可以看出，火焰處理后PP樣品中的C元素主要是以C-C、C-O、C=O、O-C=O的化學(xué)態(tài)形式存在，而O元素主要是以Si-O/C-O/C=O的形式存在，新出現(xiàn)的N元素以C-N形式存在。

3.火焰處理前后兩樣品表面元素含量及價態(tài)的比較

對兩樣品表面各元素相對原子百分含量進(jìn)行比較，如表5所示（只將C、O、N、Si元素參與定量對比）：

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由表格，可看到火焰處理前后兩樣品中各元素含量有較大差異，經(jīng)火焰處理后的樣品中C、Si元素含量減少，而相應(yīng)的O、N元素含量升高，這說明改性后樣品表面發(fā)生了變化。

為了對火焰處理前后樣品表面元素及其化學(xué)態(tài)進(jìn)行更準(zhǔn)確的表征，將兩樣品C元素（譜峰進(jìn)行了強(qiáng)度歸一化）、O元素進(jìn)行對比（譜峰強(qiáng)度均為原始信號），如圖4所示：

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由上對比圖可看出：

• 由C1s譜圖對比可以看出改性后C-C化學(xué)態(tài)的譜峰發(fā)生展寬，此外在約285.5-288.5eV區(qū)域有譜峰信號增強(qiáng)，說明此區(qū)域出現(xiàn)了新的化學(xué)態(tài)。

• 由O1s譜峰強(qiáng)度對比可以看出，含氧元素的化學(xué)態(tài)含量有明顯增加趨勢。

對火焰處理前后兩樣品表面各元素化學(xué)態(tài)相對原子百分含量進(jìn)行比較，如表6所示（只將C、O、N、Si元素參與定量對比）。

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由表格中火焰處理前后樣品各元素化學(xué)態(tài)相對含量對比，可以看出火焰處理后樣品中C-O、C=O、O-C=O及C-N等親水基團(tuán)的含量明顯升高，說明經(jīng)火焰處理后的樣品表面成功接上親水基團(tuán)，使其親水性能提高，從而使樣品表面能提高。

結(jié)論

本文通過XPS對火焰處理前后的保險杠基體材料進(jìn)行測試分析，獲得了火焰處理前后（即改性前后）樣品的表面元素組成及化學(xué)態(tài)變化行為信息，為提升保險杠基體材料表面與油漆附著力以及保險杠的耐用性能研究提供有力的分析手段。

汽車行業(yè)中經(jīng)常需要對一些新鮮制備的潔凈材料和改性處理后材料表面的組成進(jìn)行表征分析，這對材料性能提升研究具有重要意義。本文通過對汽車保險杠材料的表征分析，可看到XPS能很好的完成這類型樣品的表征測試，助力汽車材料性能提升的研究發(fā)展。