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橡膠輪胎中無機成分及填料的測試分析
2021-11-11 19:08:14· 來源：北橡檢測
填料一詞指的是橡膠中除硫磺和炭黑外，添加的無機物質(zhì)。無機物組分的測定包括重金屬含量的測定（橡膠有害物質(zhì)）、氧化鋅（硫化活化劑）含量，其他可能還包括鈷（
“填料”一詞指的是橡膠中除硫磺和炭黑外，添加的無機物質(zhì)。無機物組分的測定包括重金屬含量的測定（橡膠有害物質(zhì)）、氧化鋅（硫化活化劑）含量，其他可能還包括鈷（粘合體系）含量、氧化鎂、三氧化二銻、氧化鉛（特殊耐熱混合物，尤其是用在輸送帶中）含量和二氧化鈦含量。
01、樣品制備
無機成分的測定基于樣品的礦化（無機化）。在封閉或開放系統(tǒng)中，樣品可通過不同的技術(shù)、干法或濕法進(jìn)行礦化（無機化）。通常，在濕法、封閉的礦化（無機化）條件下，可獲得重復(fù)性最好、最準(zhǔn)確的結(jié)果。
從分析誤差和分析持續(xù)時間來看，礦化（無機化）是最關(guān)鍵的操作。在開放系統(tǒng)中礦化時，會有易揮發(fā)性金屬（As、Cd、Cr、Hg、Sb……）的相關(guān)損失；由于鹵素的存在，鋅和其他金屬也會損失（產(chǎn)生金屬的揮發(fā)性鹵化物）。因此，無機成分測試優(yōu)選封閉的礦化（無機化）系統(tǒng)。即在高溫、高壓和分解劑（無機酸HNO3、H2SO4和過氧化氫）的作用下，有機基體幾乎完全分解。加熱通常由微波輻射提供。
常規(guī)分析中的硫化膠樣品，如果不含鹵素，則可以通過干法進(jìn)行礦化（無機化），即先加熱炭化，然后在550°C馬弗爐中的中灼燒。
其他測試分析都是對得到的灰分進(jìn)行的?；曳钟孟←}酸溶解，過濾，然后加氫氟酸測定二氧化硅的含量。
02、分析測試
金屬的測定采用原子吸收光譜法（AAS）、紫外/可見光譜法或分光光度計法。更高的金屬濃度可通過容量法測定，例如氧化鋅含量。
原子吸收光譜法是基于樣品中金屬元素原子化變成自由原子時所吸收的能量輻射來測量的。根據(jù)基爾霍夫定律，處于氣體狀態(tài)的自由原子能夠吸收它們自己波長的元素?zé)舭l(fā)射的輻射（這種現(xiàn)象在太陽上很明顯，稱為弗勞恩霍夫線Frauenhofer´s lines）。如果一個原子暴露在適用波長的輻射中，就會發(fā)生光量子的吸收，原子就會達(dá)到足夠的激發(fā)態(tài)。升高溫度可使自由原子達(dá)到足夠的濃度。
原子化可以在不同的火焰類型中進(jìn)行，或通過電熱方式。對于痕量金屬元素，最常用的方法是石墨爐。大多數(shù)金屬在火焰中的檢出限約為0.1mg/l，而石墨爐即電熱原子化時，檢出限要更低，達(dá)到火焰法檢出限的百分之一到千分之一。這是由火焰燃燒時氣體對樣品的顯著“稀釋”引起的。
主要的金屬都是用原子吸收法測定的。通過原子吸收光譜法，還可以測定一些非金屬元素，其分析吸收線在190nm以下。但是，這需要將空氣從光程中去除——除去氧氣的輻射吸收）。
汞和砷一般采用氫化物原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測定。
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